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两种常用的催化剂填充柱固定液的涂渍方法

浏览次数:50发布日期:2022-04-20
 
  催化剂填充柱是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料,填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握,具有多种填料可供选择,能满足一般样品分析要求。
 
  催化剂填充柱固定液的涂渍:
 
  涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE-30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~48h),才能使固定液全部溶解在溶剂中。常用的固定液涂渍量是0.1~2.5%,若是10%甚至更高的涂渍浓度时,为使涂渍均匀,可将固定液分2~3次进行涂渍。
 
  常规涂渍法
 
  常规涂渍法简单易行,适用于配比大于5%的涂渍,然而液膜厚度不均匀,需经老化使固定液重新均匀分布,对低配比(3%以下)固定相,由于液膜趋于单分子层分布,如果涂渍不均匀,老化亦不能使其均匀,为了提高涂渍的均匀性,涂渍方法则多采用抽空蒸发法等。
 
  双抽涂渍法
 
  双抽涂渍法即抽真空抽滤涂渍法,是在吸滤涂渍法的基础上衍生出的一种方法,具有载体破损少、涂渍均匀、操作简单等优点。其原理为载体表面存在很多孔隙,孔隙里充满空气,涂渍前对载体进行抽真空处理,固定液就会顺利进入孔隙里,并把载体完全包裹,载体对固定液有一定吸收率,饱和吸收后采用抽滤法将多余溶液除去,使附着在每一载体颗粒上的固定液基本相同,且均匀分布在表面。
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