两种常用的催化剂填充柱固定液的涂渍方法
浏览次数：733发布日期：2022-04-20
催化剂填充柱是指填充了固定相的色谱柱。将色谱分析的固定相(吸附剂、涂渍了固定液的载体、离子交换树脂、凝胶颗粒等)作为填料，填充于一定口径、长度和形状的柱管中。填充柱的优点是制备和使用方法都比较容易掌握，具有多种填料可供选择，能满足一般样品分析要求。
催化剂填充柱固定液的涂渍：
涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时，固定液要充分溶解在溶剂中，不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了，而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明，不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE-30等硅酮类固定液，一般需要更长的溶解时间(通常是16～48h)，才能使固定液全部溶解在溶剂中。常用的固定液涂渍量是0.1～2.5%，若是10%甚至更高的涂渍浓度时，为使涂渍均匀，可将固定液分2～3次进行涂渍。
常规涂渍法
常规涂渍法简单易行，适用于配比大于5%的涂渍，然而液膜厚度不均匀，需经老化使固定液重新均匀分布，对低配比(3%以下)固定相，由于液膜趋于单分子层分布，如果涂渍不均匀，老化亦不能使其均匀，为了提高涂渍的均匀性，涂渍方法则多采用抽空蒸发法等。
双抽涂渍法
双抽涂渍法即抽真空抽滤涂渍法，是在吸滤涂渍法的基础上衍生出的一种方法，具有载体破损少、涂渍均匀、操作简单等优点。其原理为载体表面存在很多孔隙，孔隙里充满空气，涂渍前对载体进行抽真空处理，固定液就会顺利进入孔隙里，并把载体*包裹，载体对固定液有一定吸收率，饱和吸收后采用抽滤法将多余溶液除去，使附着在每一载体颗粒上的固定液基本相同，且均匀分布在表面。
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